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标题: 如何知道刮膜蒸发器知识汇总 讲解刮膜蒸发器注
发布时间 2021-06-28 浏览数 0

        高效刮膜蒸发器的应用范围日益扩展。由于它使用了非破坏性检测器,样品被分析后,在大多情况下,可除去流动相,实现对少量珍贵样品的回收,亦可用于样品的纯化制备。一、分离效能高 由于新型高效微粒固定相填料的使用,液相色谱填充柱的注销可达5×10 3~3×10 4块/m理论塔板数,远远高于气相色谱填充柱10 3块/m理论塔板数的柱效。二、检测灵敏度高 在高效刮膜蒸发器中使用的检测器大多数都具有较高的灵敏度。如被***使用的紫外吸收检测器,**小检出量可达10 9 g,用于痕量分析的荧光检测器,**小检出量可达10-12 g。三、分析速度快 由于高压输液泵的使用,相对于经典液相色谱,其分析时间**缩短,当输液压力增加时,流动相流速会加快,完成一个样品的分析时间*需几分钟到几十分钟四、选择性高 由于液相色谱柱具有高柱效,并且流动相可以控制和改善分离过程的选择性。因此,高效刮膜蒸发器不*可以分析不同类型的有机化合物及其同分异构体,还可以分析在性质上极为相似的旋光异构体,并已在高疗效的合成药物和升华药物的生产控制分析中发挥了重要作用。

如何知道刮膜蒸发器知识汇总

        高效液相色谱在使用过程中也会出现很多问题,其中压力不稳是高效刮膜蒸发器经常出现的故障,主要是表现在压力逐渐变化或瞬间变化。高效刮膜蒸发器压力不稳会对***的分析结果造成一定影响,所以我们必须要了解造成它压力不稳的原因,以便及时作出调整。以下小编为大家整理了三种主要因素,大家可根据自己仪器的实际情况对照调整。一是单向阀不良会造成刮膜蒸发器压力不稳。当有污染物在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏其密封性,造成输液的单向性能降低,压力不稳或没有压力。这时可以卸下单向阀用异丙醇超声清洗,再将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。但在清洗单向阀时,由于结构比较精细,不要自己盲目随便拆下清洗,用超声波清洗时也要注意摆放的位置,防止部件震散。二是气泡因素会造成刮膜蒸发器压力不稳。气泡一般在开机的一段时间内出现,由流动相在仪器的柱内没有平衡好或是柱箱的温度没有稳定造成,只需时间平衡即可;梯度程序压力的变化会随着流动相比例变化,所以为防止气泡的产生,zui hao的办法就是使用在线脱气装置。三是漏液因素也会造成刮膜蒸发器压力不稳。一般接在泵后的管道漏液会导致压力降低,但是对压力稳定性影响不大。但泵内柱塞垫或柱塞杆磨损时,就会造成刮膜蒸发器压力不足、变化大。后期若是泵头或冲洗管漏液,则说明了柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。

讲解刮膜蒸发器注意事项

        刮膜蒸发器是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。    现代刮膜蒸发器由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有、快速、灵敏等特点。一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑:    一、主要技术指标优异:    首先是如何看指标。刮膜蒸发器的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,zui小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。    然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。    1、噪音    是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。    2、zui小检测浓度(zui小检测限)    是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :zui小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度zui小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,zui小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,zui小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在zui小检测浓度的基础上去比较噪音。

          保留时间是指溶质通过色谱柱所需时间,即待测组分从进样到出现峰大值所需的时间。保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同的作用,可作为色谱定性分析的依据。换言之,如果保留时间出现漂移问题,那么检测结果也会随之受到影响。  保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性。这里小编就列举几个保留时间漂移的的原因和解决方法。  1色谱柱平衡  如果观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已经平衡。在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。 

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