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标题: 教你几招:刮膜蒸发器你知道多少? 攻略:液相
发布时间 2021-06-28 浏览数 0

          1.C18色谱柱的日常使用与保养  在日常分离分析工作中,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命。下面介绍C18柱在日常使用过程中应注意的事项。  (1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。(2)如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置1根**柱,这样有助于延长柱子的寿命。(3)如使用柱温控制装置时,应注意在通入流动相后才能升温。(4)流动相使用前需进行脱气处理,以免降低柱效和影响检测等。样品溶液需经适当的前处理及过滤,以减少柱污染和堵塞。(5)在更换流动相种类时,应注意溶剂的互溶性,防止发生盐析现象。(6)柱子的实际操作压力应低于填装时的zui高压力,在zui高压力一半以下。一般不超过20 593.965~29 419.95 kPa。在低压力(≤14 709.975 kPa)的范围使用,可使柱保持长时期的高柱效。(7)C18色谱柱属非极性键合相色谱柱,流动相的pH值应严格控制在2~7之间,以免损坏柱子。(8)在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5 h以上,以除去色谱柱内的杂质。(9)如果流动相中有盐类,首先用水充分清洗。如果是胺类(如三甲胺类或四丁基胺类)添加到流动相中,要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶剂冲洗,不要只用水冲洗。(10)C18一般用100%甲醇作为保存溶剂,以防柱子干裂而损坏。严禁水或缓冲溶液长时间在色谱流路中保留。(11)选用合适的C18保护柱,以保护分析柱免受杂质颗粒及不可逆吸附的干扰物的影响。保护柱内装填料颗粒度应与分析柱填料的颗粒度尽量一致。

教你几招:刮膜蒸发器你知道多少?

        等度刮膜蒸发器的预处理之固相微萃取 等度刮膜蒸发器分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。***我们来看看等度刮膜蒸发器的固相微萃取:1.原理:基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附-解吸平衡原理,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。2.常用方法:(1)直接固相微萃取:适用于气体基质和干净的水基质。(2)顶空固相微萃取:适用于任何基质,尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。(3)膜固相微萃取:通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离,进行间接萃取。渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染,提高萃取的选择性。但由于样品中待分析物必须通过渗透膜才可以接触到萃取涂层,因此会延长萃取平衡时间。可用于悬浊液等较脏基质中非挥发性有机物的监测。(4)毛细管固相微萃取:将气体或液体样品通过内壁键合萃取剂的石英毛细管,使待分离组分从样品中萃取出来,具有富集倍数高和萃取平衡时间短等特点。

攻略:刮膜蒸发器常见故障处理

        刮膜蒸发器安装方法:  1、液相色谱柱的结构:  a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。  柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。  在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。  b、柱填料:  液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。  正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在310 m的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。 

        重复性差⑴进样阀漏液;⑵加样针不到位;⑶液量不足。处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,刮膜蒸发器的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

关键词:教你几招:刮膜蒸发器你知道多少?,攻略:刮膜蒸发器常见故障处理

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