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标题: 实验室用具:液膜蒸发器保养与维护 化学仪器液
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

          使用液膜蒸发器的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的主要源头。液相色谱常见的故障一是堵,二是漏。***就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例)。  查堵  首先,为何会堵?堵的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。YL9100液膜蒸发器  1、纯水中的细菌污染  首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。  

实验室用具:液膜蒸发器保养与维护

          液相色谱系统在运行时间久了之后难免出现故障。某些简单故障,如接头漏了,紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判断,如峰拖尾的问题,可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题,十分重要,而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。  1.首先,故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空,整个流路看一遍就能发现问题所在泵的人口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其次,确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪,调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查*需一两分钟时间,却能够做到事半功倍。  2.了解系统的变化例如,开机后进行过维修,更换过零部件,加人了新流动相,分析过特殊样品,改变过方法,荏至停过电等。如有其它操作人员在实验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。zui后认真归纳系统发生的每一个变化,就能解决许多问题。  3.对照参比条件,系统如果出了问题在色谱图上都会有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题,可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题,那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来,如压力变化,这时应弄清流动相及其流速是否有误,不必再做试验参考色谱图。乓,逐步分析并解决问题如果上述尝试都无效,可将系统一次做一种变化,并同时进行记录。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据实际情况,调换部分或整个部件。

化学仪器液膜蒸发器

           无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解; 色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);  峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如,阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化;   出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏;   前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;  脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样器问题(如,阀漏等),检测器时间常数设置错误;    出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

        液膜蒸发器的另外3个常见及解决方案,做出罗列。  一、进样精度差  液膜蒸发器出现进样精度差,通常有七个原因:(1)进样量不合适;(2)进样针刻度定量不准;(3)进样针中含有气泡;(4)插针不紧,进样口松动;(5)进样针过细;(6)转子密封垫破碎、漏液或受污染;(7)进样方法错误。  首先,仪器操作人员吸完样品后应当擦针,以此确保针里无气泡。当下插到进样针底部时,可快速切换到装填状态,此时还需操作人员快速且均匀地推入针杆,注入样品。结束后,切回进样状态,随后拔出进样针。如此一来,便可保证样品的纯度。  当使用自动进样器时,操作人员还应观察自动进样器的排气状况、排气用清洗液的剩余量以及清洗液是否接在线脱气机上进行脱气。另外,高压阀转子密封垫、进样垫的堵塞或磨损,以及采用非原装的瓶及瓶垫,均有可能引发进样精度差差的问题。自动进样器的排气功能主要在每天分析前、更换清洗液后以及重现性差时使用。  除上述问题外,自动进样器清洗液的使用,也是保证进样精度的重要一环。通常,自动进样器的清洗液建议使用不含任何溶质的流动相,如50%的甲醇水溶液。  二、保留时间变化大  保留时间变化大的原因有泵送液不稳定、柱温变化大、流动相组分挥发变化、流动相比例配错等。操作人员只需就此逐一排查。  三、鬼峰  产生鬼峰的主要原因有样品含有杂质、流动相含有杂质或被污染、进样阀的转子密封垫被污染、管路系统被污染、柱子被污染、样品中溶解有溶解气体,可采取的解决方案依次为纯化过滤样品、过滤流动相、清洗更换转子密封垫、清洗管路、清洗柱子,以及样品除气。  为避免流动相的交叉污染产生鬼峰,操作人员还应将吸滤头从旧流动相容器中取出,放入装有新流动相的干净烧杯中搅动,后才将吸滤头放入新的流动相容器中。

关键词:实验室用具:液膜蒸发器保养与维护,化学仪器液膜蒸发器

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