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标题: 仪器|液膜蒸发器的解决方法 浅谈液膜蒸发器的解
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

           无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解; 色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);  峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如,阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化;   出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏;   前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;  脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样器问题(如,阀漏等),检测器时间常数设置错误;    出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

仪器|液膜蒸发器的解决方法

          流动相供给不畅可能的原因是流动相已接近用完了,管路中吸人气体引起泵压力不稳。应经常观察贮液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管路上安装沉子沉至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。过滤器阻塞会引起管道和泵腔空化,使压力不稳。当过滤器被微粒所阻塞或长霉时,去掉过滤器后系统会运转正常,换上新过滤器即可。有时候换上新过滤器仍然不畅,那就需要检查流动相的制备过程,或者换大孔径的过滤器。不管如何,流动相都要重新过滤。流速过高、阻力大,造成空化现象,这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。  出现这种现象,试用下列方法解决:  1.试用低流速,若问题解决了则再进行下一步  2.换大孔径的过滤器  3.增加进液管路内径  4.抬高或加压贮液器  5.改低流速  6.不用入口过滤器(但流动相一定要先过滤)。  当贮液器盖子太紧,在贮液器内形成真空,打出的流动相不连续。应松开盖子或留有lmm的缝隙。进液管路阻塞或弯曲折叠会使泵抽不到液,注意调整进液路道或更新。其它问题,包括渗漏或接头松动、低压混合器过滤器阻塞、泵部件损坏(密封垫等),都能引起供液不正常。

浅谈液膜蒸发器的解决方法

        对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。2.小检测浓度(小检测限)是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2NdC/H(CL:小检测浓度Nd:噪音C:样品浓度小检测浓度H:样品峰高)由上式可见,小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在小检测浓度的基础上去比较噪音。3.漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。4.定性定量重复性主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分***的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、精确度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。

        液相色谱柱的使用:  色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。  1、样品的前处理:  a、使用流动相溶解样品。  b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。  c、使用0.45m的过滤膜过滤除去微粒杂质。  2、流动相的配制:  液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:  a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。  b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。  c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。  d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,使用对紫外吸收较低的溶剂配制。  e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。  f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。 

关键词:仪器|液膜蒸发器的解决方法,浅谈液膜蒸发器的解决方法

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