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标题: 实验室用具:液膜蒸发器问题分析 讲解液相色谱
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

          随着科技的发展和实验技术的要求,液膜蒸发器已经遍布各大高校、研究所、医院、生化企业实验室等等。市场上的液膜蒸发器品牌众多,每个仪器的不同部件的性能又是多钟多样。那么如何才能挑选到质量较好的液膜蒸发器呢?  一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑:  一、主要技术指标优异  首先是如何看指标。液膜蒸发器的指标很多,包括泵、检测器、色谱柱等等。首先要看的是主要技术指标。根据国家标准,仪器的主要指标有噪音、漂移、zui小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统回路里去看和比较。就是需要把各单元装置都要连接好,如接好色谱柱、进样阀,并且要通上流动相。因为日常工作中也都是连接好以后才可以进行分析的,而不是单用单个检测器或泵的。然后在这个基础上,再去比较下列主要指标:  1、噪音  是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,表明检测的灵敏度就越低。检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。  2、zui小检测浓度(zui小检测限)  是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL:zui小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度zui小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,zui小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,zui小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在zui小检测浓度的基础上去比较噪音。  3、漂移  是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。

实验室用具:液膜蒸发器问题分析

          众所周知,定期对液膜蒸发器进行保养与维修,不仅可使其长期保持在健康、可用、可靠的状态下,还可增长仪器的使用寿命,节约企业成本。在此,小编整理了有关液膜蒸发器的6个常见问题及其解决方案。  一、压力异常  压力,是液相色谱中为重要的指标,操作人员应记录仪器正常状态固定相条件下的压力值,并时时注意仪器压力的变化。通常,压力不稳可引起保留时间的变化,而且不同流动相处于相同的流速与温度时,也会出现压力不同的情况。  压力异常主要分为压力高与压力波动两种情况。为避免压力过高,操作人员可采用流动相过滤、样品过滤等方法,滤掉溶剂和样品中的微小颗粒与细菌,以避免色谱柱、流路的堵塞。而压力波动,则是由宝石球沾在球座上、宝石球或球座受污染,所导致的密封差。此时,操作人员可选择合适的器械,将连接入口的单向阀顶开并清洗。  二、漏液  据了解,液膜蒸发器的泵漏液,有柱塞密封垫磨损漏液与清洗垫磨损漏液两种情况,手动进样器的漏液多由转子密封垫磨损引起,检测器的漏液由流通池堵塞引起,而柱子接头处的漏液则由接头松动、磨损、不匹配等情况引起。为预防解决这一类问题,仪器操作人员应每两年便更换仪器相应的部件。  三、基线噪音大  引发基线噪音大的原因有四种:(1)使用了低纯度溶剂,或者流动相受污染;(2)检测器流通池、流动相内有气泡;(3)通过检测池的能量不足;(4)波长设定过短。相应的,操作人员应当取用纯度更高的溶剂、检查样品池中的情况,一旦发现污染,还应及时清洗样品池。如污染严重,操作人员可拆开样品池,将透镜放入异**中进行超声清洗。 

讲解液膜蒸发器的原因分析

        柱压高原因    (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。    (2)样品污染沉积。处理对于*种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。    

           柱头填料塌陷:拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。   重复性差  (1)进样阀漏液:更换进样阀垫圈。  (2)加样针不到位:保证加样针插到底,注射样品溶液须快速平稳以保证准确进样。

关键词:实验室用具:液膜蒸发器问题分析,讲解液膜蒸发器的原因分析

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