相关资讯

标题: 化学仪器液膜蒸发器 仪器仪表—液膜蒸发器问题
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

        如何解决液膜蒸发器的漏堵故障 解决办法:  (1)理想的方式当然是购买实验室**纯水机,既方便又可靠,质量也放心。唯①的缺点就是价格不菲。  (2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。  水有保证,可以不过滤?  (1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶**,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。  (2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。  2、流动相的细菌污染  流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液膜蒸发器时的一种不良使用习惯造成的。举简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好实验效果。  但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不**用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。

化学仪器液膜蒸发器

           长期保存色谱柱:  如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储 存于严格脱水后的**己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新 色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度是室温。   色谱柱的再生  因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现 象,一般来说可能是柱效下降。  (1)反相柱的再生:  依次采用 20-30 倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈,异丙醇作为 流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。  (2)正相柱的再生:  依次以 20-30 倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗 色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。   色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法   色谱柱在使用中zui常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。 但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:  (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;  (2)色谱柱头的填料被样品污染;  (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;  (4)流动相 PH 值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。  解决办法如下:  (1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱 柱头,将其放在 10%的稀硝酸内超声清洗 10 分钟,后再用纯水超声 10 分钟,重新装入色谱柱。

仪器仪表—液膜蒸发器问题解析

        液相泵的日常维护泵的密封圈是**易磨损的部件,密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动;单向阀的正常工作至关重要,它若发生故障,将直接影响流速的稳定性。日常维护应注意以下几点:①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环等,泵的入口应经常清洗或更换。②使用液质联用级(LCMS级)的溶剂和试剂,实验用水应为超纯水,并通过滤膜过滤;②压力不要超过规定的比较高压力,否则会使高压密封环变形漏液。;③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净,防止盐沉积,系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中;④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。⑤要防止溶剂瓶内的流动相用完,空泵运转会磨损柱塞或密封环,**终产生漏液。⑥流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内。尤其是在停泵过长时间情况下。由于溶液静置,就可能析出盐的微细晶体。同样会损坏密封环、柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗。再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂。

        漂移    是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。     定性定量重复性    主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。   有的朋友会认为这些指标好像都是检测器的。对的,但是就前面所说条件是要放在整个回路和系统里去看去比较。例如:泵的脉动会直接影响噪音指标,泵的流量准确度、度指标,以及密封性不好也会影响相关指标。所以要系统地看指标。例如:某些公司在公布的指标中,噪音和漂移指标写的条件是空池或有的干脆不写。这个指标只考核了UV检测器光学和电气的特性,与实际情况相差甚远,并没有考验泵的压力脉动,液流回路的阻尼和UV检测器流通池的性能。所以我们认为从以上的主要指标中可以反应出仪器的一些真实水平。   操作方便:    操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的。操作越简单,有利于提**析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。上海伍丰科学仪器有限公司的工作站软件实现了真正的智能化操作。它摒弃了以往工作站软件只能起到数据处理的理念,在国内推出了集控制与后处理于一身的软件,在操作使用上给用户带来了极大的方便。  系统的,整体开发    这里指的是仪器的整体开发,是一个完整的系统。目前市场上有这个现象,说我的泵是进口的,或者是检测器怎么好,用了什么很多的进口件组装等等。其实这是个误区。液相色谱是个复杂的系统,不是整体开发的,各项指标之间、软件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整体水平不会高到哪里去,而且在售后服务方面对用户也是不负责任的。

关键词:化学仪器液膜蒸发器,仪器仪表—液膜蒸发器问题解析

Top