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标题: 实验室液膜蒸发器的原因分析 讲解液膜蒸发器的
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

          液膜蒸发器保留时间漂移处理办法 固定相稳定性  固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的pH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性好,水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。   色谱柱污染  保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质,如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加,可以通过使用固相提取( SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响,避免色谱柱污染简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解, DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱*是不得已时采用的办法。  4流动相组成  流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等,应防止流动相由于蒸发、反应等等原因造成的变化。

实验室液膜蒸发器的原因分析

          液膜蒸发器原理是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。  液膜蒸发器根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液膜蒸发器由高压泵、色谱柱、检测器、温度控制系统、进样系统、信号记录系统和馏分收集器等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。  对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。液膜蒸发器应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。  高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被***应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液膜蒸发器与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。液相色谱-质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯农药和多核芳烃等;液相色谱-红外光谱连用也发展很快如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。

讲解液膜蒸发器的故障分析

          液膜蒸发器是一种应用十分***的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能**析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。液膜蒸发器在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除液膜蒸发器故障的方法非常重要。液膜蒸发器1260  1、如何选择液相色谱保护柱?  保护柱的作用是用来防止分析柱被一些微粒物质堵塞,及在色谱柱上强吸附组分在色谱柱上吸附。为防止样品的杂质不进入色谱分析柱,不出现不必要的峰展宽,保护柱与分析柱的体积比应在 1:15 至 1:25 之间。 在理想的情况下,保护柱的填料应与分析柱相同,以确保得到分析柱较好的色谱图。尽量使保护柱与分析柱近似。在我们的目录里,将分析柱和与其配套的保护柱列在一起。  2、色谱图上出现鬼峰。如何消除?  可能的原因有:  1.上次进样组分产生  2.有污染  3.有气泡  4.色谱柱问题  5.保护柱失效  建议用户:  1.做样品后应保证有足够时间冲洗色谱柱。有必要的话在运行结束后使用更强溶剂冲洗色谱柱。  2.洗脱原色谱柱中的原有污染。  3.为确保系统中没有气泡,只使用彻底脱气后的溶剂。  4.更换色谱柱。  5.更换保护柱。  6.检查流动相纯度。  7.检查样品中的其他成分.  3、我的色谱图上的峰有拖尾现象。如何改善峰形?  可能的原因:  1.系统内的死体积大  2.样品在色谱柱上有吸附  3.色谱柱使用时间很长 

          1.C18色谱柱的日常使用与保养  在日常分离分析工作中,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命。下面介绍C18柱在日常使用过程中应注意的事项。  (1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。(2)如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置1根**柱,这样有助于延长柱子的寿命。(3)如使用柱温控制装置时,应注意在通入流动相后才能升温。(4)流动相使用前需进行脱气处理,以免降低柱效和影响检测等。样品溶液需经适当的前处理及过滤,以减少柱污染和堵塞。(5)在更换流动相种类时,应注意溶剂的互溶性,防止发生盐析现象。(6)柱子的实际操作压力应低于填装时的zui高压力,在zui高压力一半以下。一般不超过20 593.965~29 419.95 kPa。在低压力(≤14 709.975 kPa)的范围使用,可使柱保持长时期的高柱效。(7)C18色谱柱属非极性键合相色谱柱,流动相的pH值应严格控制在2~7之间,以免损坏柱子。(8)在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5 h以上,以除去色谱柱内的杂质。(9)如果流动相中有盐类,首先用水充分清洗。如果是胺类(如三甲胺类或四丁基胺类)添加到流动相中,要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶剂冲洗,不要只用水冲洗。(10)C18一般用100%甲醇作为保存溶剂,以防柱子干裂而损坏。严禁水或缓冲溶液长时间在色谱流路中保留。(11)选用合适的C18保护柱,以保护分析柱免受杂质颗粒及不可逆吸附的干扰物的影响。保护柱内装填料颗粒度应与分析柱填料的颗粒度尽量一致。

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