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标题: 关于液膜蒸发器问题解析 化学工具液膜蒸发器知
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

        液膜蒸发器是一种常见的色谱分析方法,与气相色谱相比液相色谱可以在常温中操作,且不受样品挥发度和热稳定性的限制。这使得液相色谱非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析。  然而要选购一台品质优良的液相色谱并不容易。液膜蒸发器的指标很多,有关于泵的、关于检测器的、关于色谱柱的不过,从选购角度考虑,可以优先考虑噪音、漂移、小检测浓度、定性定量重复性等主要技术指标。当然,这些指标都要放在系统、回路里去看去比较。  1.噪音  噪音指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动产生的声音。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果;  2.小检测浓度(小检测限)  小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。根据公式CL=2NdC/H(CL:小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度小检测浓度 H:样品峰高),小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,小检测浓度就越大,灵敏度就越低。如果选购的仪器回避了这个指标,说明他们不愿在小检测浓度的基础上去比较噪音;  3.漂移  漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提**析效率;  4.定性定量重复性  主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分不错的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。

关于液膜蒸发器问题解析

          液膜蒸发器,在分析仪表中具有、快速、灵敏等特点,应用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。但是在使用过程中由于多方面因素的影响,会导致液膜蒸发器出现故障问题。液膜蒸发器常见的故障问题主要有如下几种:  一、柱压高  缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内或样品污染沉积。处理对于*种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。  二、峰拖尾  色谱柱超载时,要减少进样量或稀释样品或使用高溶量的色谱柱;色谱柱性能不佳时,更换色谱柱;死体积或柱外体积过大时,将连接降至zui低,并对所有连接点作合理的调整,尽可能采用细内径的连接;加入硅羟基,其作用是纯化色谱柱,增加缓冲液的浓度,降低流动相的pH值,纯化样品;出现峰干扰时,应清洁样品,调整流动相。  三、压力波动大,流量不稳定  原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有**的烧杯用超声波清洗。  

化学工具液膜蒸发器知识汇总

        即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。柱压高⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;⑵样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,***甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。无指示⑴泵密封垫圈磨损;⑵大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有**的烧杯用超声波清洗。峰分叉⑴色谱柱被污染;⑵柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,***甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

        等度液膜蒸发器的预处理之固相微萃取 等度液膜蒸发器分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。***我们来看看等度液膜蒸发器的固相微萃取:1.原理:基于涂敷在纤维上的**子涂层或吸附剂和样品之间的吸附-解吸平衡原理,集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。2.常用方法:(1)直接固相微萃取:适用于气体基质和干净的水基质。(2)顶空固相微萃取:适用于任何基质,尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。(3)膜固相微萃取:通过选择性**子渗透膜将样品与萃取头分离,进行间接萃取。渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染,提高萃取的选择性。但由于样品中待分析物必须通过渗透膜才可以接触到萃取涂层,因此会延长萃取平衡时间。可用于悬浊液等较脏基质中非挥发性有机物的监测。(4)毛细管固相微萃取:将气体或液体样品通过内壁键合萃取剂的石英毛细管,使待分离组分从样品中萃取出来,具有富集倍数高和萃取平衡时间短等特点。

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