相关资讯

标题: 如何解决液膜蒸发器的故障分析 化学仪器液相色
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

          保留时间是指溶质通过色谱柱所需时间,即待测组分从进样到出现峰大值所需的时间。保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同的作用,可作为色谱定性分析的依据。换言之,如果保留时间出现漂移问题,那么检测结果也会随之受到影响。  保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东西,两次的保留时间相差不要超过15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就无法进行定性。这里小编就列举几个保留时间漂移的的原因和解决方法。  1色谱柱平衡  如果观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已经平衡。在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。通常平衡需要10~20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。 

如何解决液膜蒸发器的故障分析

        半制备液膜蒸发器是全新的自动化制备液相色谱系统。采用与多数仪器不同的设计理念,更为注重仪器的耐用性,能适应长时间高负荷的检测工作,适用于高、中压力范围,快速、、。半制备液膜蒸发器的分类介绍:1、按固定相和流动相的极性大小可分:正相半制备液膜蒸发器和反相半制备液膜蒸发器。2、按分离对象的属性可分:有机物半制备液膜蒸发器和无机物半制备液膜蒸发器。3、按产地可分:国产半制备液膜蒸发器和进口半制备液膜蒸发器。4、按分离规模可分:小型半制备液膜蒸发器和大型半制备液膜蒸发器。5、按梯度数目可分:两元梯度半制备液膜蒸发器、三元梯度半制备液膜蒸发器和四元梯度半制备液膜蒸发器等。6、按用途可分:生物半制备液膜蒸发器、制药半制备液膜蒸发器、化工半制备液膜蒸发器、食品半制备液膜蒸发器、氨基酸半制备液膜蒸发器和维生素半制备液膜蒸发器等。半制备液膜蒸发器主要用途:1、 天然产物分离;2、 有机合成产物分离纯化;3、 精细化学品剖析;4、 新药化合物筛选;5、 HPLC样品前处理。

化学仪器液膜蒸发器你知道多少?

          色谱-质谱联用技术,结合色谱及质谱的技术,是目前分离和鉴定的重要的分析方法之一。其中液相色谱-质谱仪应用更为***,液相色谱除了能分析一般的化合物,还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。液相色谱质谱仪由色谱仪、接口、质谱仪、电子系统、记录系统和计算机系统六大部分组成,是一种的检测仪器,仪器的良好工作状态是检测准确度的一个重要影响因子。为了保证仪器有一个良好的状态,保证检测结果的可靠性,需要正确合理的使用和维护仪器。下面以液膜蒸发器为例,从仪器进样系统、色谱柱系统等各个系统的日常维护保养进行详细阐述,并对使用过程中容易遇到的问题进行分析,提出解决方法。液膜蒸发器1260  液相部分的维护  开机注意事项  要求使用220?V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7?MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪器开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭,打开仪器总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4×10-5??Torr之后,即可进行调谐或开始实验。在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。  

        液膜蒸发器的另外3个常见及解决方案,做出罗列。  一、进样精度差  液膜蒸发器出现进样精度差,通常有七个原因:(1)进样量不合适;(2)进样针刻度定量不准;(3)进样针中含有气泡;(4)插针不紧,进样口松动;(5)进样针过细;(6)转子密封垫破碎、漏液或受污染;(7)进样方法错误。  首先,仪器操作人员吸完样品后应当擦针,以此确保针里无气泡。当下插到进样针底部时,可快速切换到装填状态,此时还需操作人员快速且均匀地推入针杆,注入样品。结束后,切回进样状态,随后拔出进样针。如此一来,便可保证样品的纯度。  当使用自动进样器时,操作人员还应观察自动进样器的排气状况、排气用清洗液的剩余量以及清洗液是否接在线脱气机上进行脱气。另外,高压阀转子密封垫、进样垫的堵塞或磨损,以及采用非原装的瓶及瓶垫,均有可能引发进样精度差差的问题。自动进样器的排气功能主要在每天分析前、更换清洗液后以及重现性差时使用。  除上述问题外,自动进样器清洗液的使用,也是保证进样精度的重要一环。通常,自动进样器的清洗液建议使用不含任何溶质的流动相,如50%的甲醇水溶液。  二、保留时间变化大  保留时间变化大的原因有泵送液不稳定、柱温变化大、流动相组分挥发变化、流动相比例配错等。操作人员只需就此逐一排查。  三、鬼峰  产生鬼峰的主要原因有样品含有杂质、流动相含有杂质或被污染、进样阀的转子密封垫被污染、管路系统被污染、柱子被污染、样品中溶解有溶解气体,可采取的解决方案依次为纯化过滤样品、过滤流动相、清洗更换转子密封垫、清洗管路、清洗柱子,以及样品除气。  为避免流动相的交叉污染产生鬼峰,操作人员还应将吸滤头从旧流动相容器中取出,放入装有新流动相的干净烧杯中搅动,后才将吸滤头放入新的流动相容器中。

关键词:如何解决液膜蒸发器的故障分析,化学仪器液膜蒸发器你知道多少?

Top