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标题: 教你几招:液膜蒸发器的解决方法 总结液相色谱
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

        液膜蒸发器长时间不用的维护方法 1. 如果长时间不做实验要经常开启下仪器,尽量是半个月到一个月开启一次。2. 仪器内要充满甲醇保护(或者用高纯氮气吹干液路中的液体后密封液路两端)。3. 色谱柱尽量卸下,两端密封保存,并堵上拆下色谱柱两端的管路。4. 要保证实验室清洁、干燥、通风,无强光照射,无腐蚀性气体,无强烈振动等。仪器好具有分析结果准确,分析时间短,故障率低,使用寿命长等多种优势。正确使用和维护,仪器就会长期保持良好的状态和性能,使用起来就会既顺手又准确,所以对仪器的正确使用和正确维护的重要程度不言而喻,这个不用说大家都知道,那是重要加非常的。 杭州瑞析科技有限公司**业务:科学仪器(色谱仪,质谱仪,光谱仪,大型智能化制备液膜蒸发器,天然产物纯化)1、 极强价格竟争力的新仪器:美国1260,1220,1290液膜蒸发器,7890B,7820A气相色谱仪,GC/MS气质联用仪,LC/MS液质联用仪 系列产品;日本原装LC-20A 30A液膜蒸发器,日本原装GC2010Plus,GC2014气相色谱仪,GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪等。

教你几招:液膜蒸发器的解决方法

           无峰,可能原因为检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解; 色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞);  峰变宽,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如,阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化;   出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏;   前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;  脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样器问题(如,阀漏等),检测器时间常数设置错误;    出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。水膜和油膜的外壳有标示的。

总结液膜蒸发器问题解析

           长期保存色谱柱:  如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储 存于严格脱水后的**己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新 色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度是室温。   色谱柱的再生  因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现 象,一般来说可能是柱效下降。  (1)反相柱的再生:  依次采用 20-30 倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90 (V/V),乙腈,异丙醇作为 流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。  (2)正相柱的再生:  依次以 20-30 倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗 色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。   色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法   色谱柱在使用中zui常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。 但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:  (1)色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;  (2)色谱柱头的填料被样品污染;  (3)色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;  (4)流动相 PH 值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。  解决办法如下:  (1)如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱 柱头,将其放在 10%的稀硝酸内超声清洗 10 分钟,后再用纯水超声 10 分钟,重新装入色谱柱。

        液膜蒸发器的分离原理根据分离原理的不同,液相色谱法可分为以下几种主要类型:液-液分配色谱法(LLC)﹑化学健合相色谱法﹑液-固吸附色谱法﹑离子交换色谱法﹑空间排阻色谱法等。1、液-液分配色谱法(LLC)是基于样品组分中溶质在固定相和流动相之间的相对溶解度的不同而使组分在两相之间分配系数不同,进而分离的过程。2、化学健合相色谱法是把固定液的有机基团通过化学反应键合在担体的表面上,从而克服固定液流失的现象,以达到分离的目的。3、液-固吸附色谱法是根据样品中各组分吸附作用的不同而实现彼此分离的过程。4、离子交换色谱法是利用离子交换原理与液相色谱技术结合的方法来测定溶液中阳离子和阴离子的。5、空间排阻色谱法是把具有化学惰性的多孔物质作为固定相,使样品组分受固定相孔径大小的影响,将不同体积的分子进行分离的过程。二手液膜蒸发器应用领域液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。HPLC成为解决生化分析问题zui有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。液膜蒸发器与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。

关键词:教你几招:液膜蒸发器的解决方法,总结液膜蒸发器问题解析

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