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标题: 科学仪器液膜蒸发器 介绍液膜蒸发器你会使用吗
发布时间 2021-07-19 10:12 浏览数

         流动相流速的选择:  因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求zui佳柱效,使用zui佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。  当选用zui佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。  注意:  a.由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。  b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。  c.含水流动相在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要放置时间过长。加入叠氮化钠,防止细菌生长。  d.流动相要求使用0.45 m滤膜过滤,除去微粒杂质。  e.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。  4、柱性能测试:  启动液膜蒸发器:a、流动相流速设定为1ml/min。  b、UV检测器波长设定为254nm。  使用出厂测试时使用的流动相组成及测试样品。  记录并计算测试结果。

科学仪器液膜蒸发器

        液膜蒸发器是一种常见的色谱分析方法,与气相色谱相比液相色谱可以在常温中操作,且不受样品挥发度和热稳定性的限制。这使得液相色谱非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析。  然而要选购一台品质优良的液相色谱并不容易。液膜蒸发器的指标很多,有关于泵的、关于检测器的、关于色谱柱的不过,从选购角度考虑,可以优先考虑噪音、漂移、小检测浓度、定性定量重复性等主要技术指标。当然,这些指标都要放在系统、回路里去看去比较。  1.噪音  噪音指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动产生的声音。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果;  2.小检测浓度(小检测限)  小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。根据公式CL=2NdC/H(CL:小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度小检测浓度 H:样品峰高),小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,小检测浓度就越大,灵敏度就越低。如果选购的仪器回避了这个指标,说明他们不愿在小检测浓度的基础上去比较噪音;  3.漂移  漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提**析效率;  4.定性定量重复性  主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分不错的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。

介绍液膜蒸发器你会使用吗?

          液膜蒸发器HPLC系统中气泡对检测的影响及解决方法  利用液膜蒸发器分析时,若存在气泡,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。  原因:  一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;  二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;  三是在注入样品时不注意混入了空气。  解决方法:  1. 吹氦脱气法  使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂。  2.加热回流法  此法的脱气效果较好;  3. 抽真空脱气法  此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双 重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。  4. 超声波脱气法  目前实验室使用zui***的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。  5. 在线真空脱气法  把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。  6.在液膜蒸发器开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。  7.在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

        关于液膜蒸发器的操作步骤:操作步骤: 1). 先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。 2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3). 正常情况下,仪器先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止) 。 4). 般情况***动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,重要的是仪器基线走后,方可进样测试。 5). 同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。 6). 样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。 7). 关机时,先关计算机,再关液相色谱。 8). 填写登记本,由负责人签字。

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