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标题: 如何知道液膜蒸发器了解哪些? 化学工具液相色
发布时间 2021-07-13 浏览数 0

          液膜蒸发器根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液膜蒸发器由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有快速、灵敏等特点。  基本故障  1、柱压高原因  (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;  (2)样品污染沉积。处理对于首种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。[1]  

如何知道液膜蒸发器了解哪些?

        气泡溢出  流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法***不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。  

化学工具液膜蒸发器的故障处理方法

        剖析二手液膜蒸发器的样品检测二手液膜蒸发器是一种精度极高的检测仪器,在环境、食品、生物、医药行业都有***的应用。检测样品的进样量一般为10L,主要根据定量环的规格而定,目前多数HPLC系统采用定量环规格有10L、20L和50L,因此应注意进样量是否一致。样品进入色谱柱后,次测定时,应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针,并尽量收集较长时间的图谱(30分钟以上),以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来,确定是否会影响主峰的测定。检测结果的计算主要根据色谱图,色谱图是色谱仪定性定量分析的依据。色谱图的横轴表示保留时间,可以作为色谱仪器实现定性分析的依据;色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,定量分析的依据。需要注意的是,由于有些对照品标示含量的方式与样品标示量不同,有些是复合盐、有些含水量不同、有些是盐基不同或有些是采用有效部位标示,检验时须注意。二手液膜蒸发器的检测样品事项:1.流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维,至少过滤三次;2.柱在线时,增加流速应以0.1ml/min的增量逐步进行,一般不超过1ml/min,反之亦然。否则会使柱床下塌,叉峰。柱不线时,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率递增上去(或下来),勿急升(降),以免泵损坏;3.安装柱时,请注意流向,接口处不要留有空隙;4.样品液请注意滤过(注射液可不需滤过)后进样,注意样品溶剂的挥发性;5.测定完毕请用水冲柱1小时,甲醇30分钟。如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1-0.3ml/min)冲洗过夜(注意水要够量),不须冲洗甲醇。

        流动相的要求  每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类,否则容易导致离子***,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。如果遇到离子***,可以把样品峰往后推或者改变提取方法,或者考虑用APCI源。尽量不使用无挥发性的缓冲剂,例如,磷酸缓冲剂等,磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。  样品的要求  保证样品的清洁,进样前尽量使用0.22?m的滤膜滤过,避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管;样品溶剂必须是色谱纯,应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高,因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器,进而影响检验结果。由于液质的流速较小(ESI一般为0.2?mL/min),所以配置样品的溶剂强度不能太大,尽量小于起始比例,否则,会出现保留时间偏移、峰形扭曲等问题。  进样系统的维护  对于液相色谱来说,无论是手动进样还是自动进样,都是使用六通阀进样的。进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小样。六通阀使用及维护注意事项:①样品溶液进样前必须用0.45?m滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的限值压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。注意:溶剂入口过滤芯为消耗品,尤其不可以使用超声清洗,可以使用稀硝酸浸泡,然后用水冲洗至中性,以重复使用。  

关键词:如何知道液膜蒸发器了解哪些?,化学工具液膜蒸发器的故障处理方法

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