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标题: 液膜蒸发器你知道多少? 想要知道液膜蒸发器的
发布时间 2021-07-13 浏览数 0

         反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。  常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在310 m之间。  2,色谱柱的安装:  a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。  b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。  c、 按柱管上标示的流动相流向,将色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接(如条件允许,建议在柱前使用保护柱);柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。连接管的两端均有空心螺钉及密封用压环。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,再用扳手继续顺时针拧1/4-1/2圈,切记不要用力过大。如色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。  

液膜蒸发器你知道多少?

          自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时,需重新定位;   泵压不稳或流量不准,可能为柱塞杆密封圈问题或sealwash垫圈问题,需更换;    基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定;   短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如,两种溶剂的互溶性问题),泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳定;   长期有规则噪声,可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当;   基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定;  每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏,溶剂配比不合适,柱被污染;  

想要知道液膜蒸发器的解决方法

          1、气泡溢出  流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入液相色谱流动相,无论打开purge键几次,都无法***不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。液膜蒸发器  2、峰面积重复性不佳  (1)进样阀漏液。  (2)加样针不到位。  (3)液量不足。处理对于*种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液膜蒸发器的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。  

        剖析二手液膜蒸发器的样品检测二手液膜蒸发器是一种精度极高的检测仪器,在环境、食品、生物、医药行业都有***的应用。检测样品的进样量一般为10L,主要根据定量环的规格而定,目前多数HPLC系统采用定量环规格有10L、20L和50L,因此应注意进样量是否一致。样品进入色谱柱后,次测定时,应先将空白溶剂、对照品溶液及供试品溶液各进一针,并尽量收集较长时间的图谱(30分钟以上),以便确定样品中被分析组分峰的位置、分离度、理论板数及是否还有杂质峰在较长时间内才洗脱出来,确定是否会影响主峰的测定。检测结果的计算主要根据色谱图,色谱图是色谱仪定性定量分析的依据。色谱图的横轴表示保留时间,可以作为色谱仪器实现定性分析的依据;色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,定量分析的依据。需要注意的是,由于有些对照品标示含量的方式与样品标示量不同,有些是复合盐、有些含水量不同、有些是盐基不同或有些是采用有效部位标示,检验时须注意。二手液膜蒸发器的检测样品事项:1.流动相滤过后,注意观察有无肉眼能看到的微粒、纤维,至少过滤三次;2.柱在线时,增加流速应以0.1ml/min的增量逐步进行,一般不超过1ml/min,反之亦然。否则会使柱床下塌,叉峰。柱不线时,要加快流速也需以每次0.5ml/min的速率递增上去(或下来),勿急升(降),以免泵损坏;3.安装柱时,请注意流向,接口处不要留有空隙;4.样品液请注意滤过(注射液可不需滤过)后进样,注意样品溶剂的挥发性;5.测定完毕请用水冲柱1小时,甲醇30分钟。如果第二天仍使用,可用水以低流速(0.1-0.3ml/min)冲洗过夜(注意水要够量),不须冲洗甲醇。

关键词:液膜蒸发器你知道多少?,想要知道液膜蒸发器的解决方法

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