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标题: 科学仪器刮膜蒸发器注意事项 分享刮膜蒸发器了
发布时间 2021-07-02 浏览数 0

          刮膜蒸发器是属于易学难用的仪器,特别讲究正确使用和经验。液相工作者接触zui多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的zui主要源头。做好刮膜蒸发器的正确操作,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。下面就来说一说在刮膜蒸发器使用中的注意事项。  一、泵是刮膜蒸发器的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。泵的使用要注意:  1.选择的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。  2.泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。  3.定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,经常清洗进液处的微孔滤头。  4.改变流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。  二、液相色谱法对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。所以说色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,要注意下列问题,以维护色谱柱。  1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况。因此在安装时要轻拿轻放。  2.色谱柱PH使用范围是2.0-9.0。当使用PH值范围边界时,分析结束立即用与所使用流动相互溶的溶剂彻底清洗置换流动相。  3.每次分析结束后,都要对色谱柱进行冲洗。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。  4.若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。  

科学仪器刮膜蒸发器注意事项

        检测器的维护作为刮膜蒸发器的三大关键部件(输液泵、色谱柱、检测器)之一的检测器,主要用于监测经色谱柱分离后的组分浓度的变化,将样品组成和含量变化转化为可供检测的信号,完成定性、定量分析。常用的检测器主要有紫外检测器、荧光检测器等。(1)紫外检测器的使用与维护使用紫外检测器时要注意环境因素带来的干扰由于静电的作用,检测器在使用时易于从周围环境中吸附尘埃,覆盖在光学元件上的尘埃能降低光的传播效率,加大了光的散射,对检测有影响。故紫外检测器周围的环境要清洁,经常打扫,保持干净。强紫外照射还会使一些光学材料涂层降解,慢慢增加噪声,故检测器应避免阳光直射。长时间不用检测器时,应定期冲洗流路赶走池内产生的气泡。(2)荧光检测器的使用与维护荧光检测器的灵敏度比紫外检测器高,特别适用于痕量组分检测。日常使用中应注意以下几点:①不能使用***或吸收荧光的溶剂作流动相仁。②溶剂的极性和溶液的温度对荧光强度有明显的影响。增大溶剂的极性,导致荧光增强。通常荧光物质溶液的荧光效率和荧光强度,随着温度的升高而降低,液相色谱中,荧光检测器通常在室温下操作,可以保证足够的灵敏度。四、进样器的日常维护自动进样器维护主要是要防止盐析出结晶磨损定量环与密封圈等位置。主要维护手段就是洗针和排气。进样前要进行排气,进样后进行洗针,洗针溶剂要能够保证有机相能够将有机物溶解,水相能够将缓冲盐溶解,防止析出发生。另外需要注意六通阀的清洁,经常使用高浓度盐溶液会造成六通阀外部有盐析出,注意清洁,用水冲洗溶解(尽量不要直接擦拭,容易造成划痕)外部干净后,用酒精擦拭晾干即可。

分享刮膜蒸发器了解哪些?

          刮膜蒸发器是一种利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。现代刮膜蒸发器一般由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。可以说每个部分的品质好坏都可能直接影响仪器的检测结果。  一般来说,刮膜蒸发器使用后,应该对检测器进行清洗。常规清洗不必拆***通池,可直接在流通池入口处(即检测器输入端),接上一个**的注射器接头,依次用去离子水、酒精和3MHNO3冲洗流通池,后用去离子水反复冲洗数次。检测器出口用玻璃瓶盛接流出的废液。  但如果检测器已长期使用或受到高浓度样品的污染,经上述方法还不能除去污垢,就得取***通池,按以下步骤拆开进行清洗:  1.卸下紫外检测器侧面遮盖流通池的盖板,松开固定流通池支架的螺钉,小心地取出流通池支架。  2.拆下连接流通池输入、输出端的不锈钢导管(或PEEK导管),卸***通池体。仔细拧下石英窗和透镜的护圈。小心取下垫圈、石英窗、透镜、护圈,放在一个盛有乙醇的烧杯内,用超声波清洗机处理5min~10min。  3.用蒸馏水、乙醇冲洗流通池,并用超声波清洗,后用去离子水冲洗数次,除去池内杂物。  4.烘干各部件(注意:避免用手直接接触透镜及石英窗)。  5.重新装配流通池体。  6.按原样装在流通池支架上,并接好导管,并进行试漏。(方法:池体输入端与恒流泵连接,开启恒流泵(流动相用蒸馏水),视各密封点及石英窗口是否有漏液溢出。  7.装入紫外检测器机箱内,盖上盖板,并用原螺钉、螺帽固定。 

        刮膜蒸发器是一种常见的色谱分析方法,与气相色谱相比液相色谱可以在常温中操作,且不受样品挥发度和热稳定性的限制。这使得液相色谱非常适合相对分子量较大,难汽化,不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物和高聚物的分离分析。  然而要选购一台品质优良的液相色谱并不容易。刮膜蒸发器的指标很多,有关于泵的、关于检测器的、关于色谱柱的不过,从选购角度考虑,可以优先考虑噪音、漂移、小检测浓度、定性定量重复性等主要技术指标。当然,这些指标都要放在系统、回路里去看去比较。  1.噪音  噪音指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动产生的声音。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果;  2.小检测浓度(小检测限)  小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。根据公式CL=2NdC/H(CL:小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度小检测浓度 H:样品峰高),小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,小检测浓度就越大,灵敏度就越低。如果选购的仪器回避了这个指标,说明他们不愿在小检测浓度的基础上去比较噪音;  3.漂移  漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提**析效率;  4.定性定量重复性  主要是考核仪器稳定性的指标,这对于分析样品来说是非常重要的。好的仪器其稳定性应该是十分不错的,这就要求多次进样保留时间及含量的一致性,这样做出来的结果才能使人信服。

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