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标题: 实验室刮膜蒸发器问题分析 实验室用具:液相色
发布时间 2021-07-02 浏览数 0

          刮膜蒸发器是属于易学难用的仪器,特别讲究正确使用和经验。液相工作者接触zui多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的zui主要源头。做好刮膜蒸发器的正确操作,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。下面就来说一说在刮膜蒸发器使用中的注意事项。  一、泵是刮膜蒸发器的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。泵的使用要注意:  1.选择的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。  2.泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。  3.定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,经常清洗进液处的微孔滤头。  4.改变流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。  二、液相色谱法对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。所以说色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,要注意下列问题,以维护色谱柱。  1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况。因此在安装时要轻拿轻放。  2.色谱柱PH使用范围是2.0-9.0。当使用PH值范围边界时,分析结束立即用与所使用流动相互溶的溶剂彻底清洗置换流动相。  3.每次分析结束后,都要对色谱柱进行冲洗。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。  4.若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。  

实验室刮膜蒸发器问题分析

        噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果;2.**小检测浓度(**小检测限)**小检测浓度是反映仪器灵敏度的重要参数。华高仪器设备根据公式CL=2×Nd×C/H(CL:**小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度**小检测浓度 H:样品峰高),**小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,**小检测浓度就越大,灵敏度就越低。如果选购的仪器回避了这个指标,说明他们不愿在**小检测浓度的基础上去比较噪音;

实验室用具:刮膜蒸发器你会使用吗?

           漏液处理:  C18柱不能进蛋白样品、血样,生物样品。  要注意柱子的PH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。  长时间不用仪器,应该将柱子取上用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇)保存,因为纯水易长霉。  流路堵塞问题:堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查,并清洗。清洗方法:①以民丙醇作溶剂冲洗②放在异丙醇中超声波清洗③用10%稀硝酸清洗  缓冲盐的使用:  流动相含有盐分时,做完实验后一定要进行流路冲洗;  首先用水冲洗,打开排液阀用PURG键转换出原有含盐的流动相,然后关闭排液阀打开泵冲洗全部流路45分钟以上,如此更换流动相为水和甲醇混合液冲洗全部流路30分钟(此步骤一般可省去,根据实验而论),zui后更换纯甲醇冲洗全部流路45分钟以上。   泵头冲洗;刮膜蒸发器  用备件中的针头和针管分别用蒸馏水和纯甲醇冲洗3-5ml。  如流动相不含盐,可对机器定期进行简单的冲洗维护,根据实验多少而定。  手动进样器冲洗;  同样用备件中的针管和**冲洗针头对手动进样器的装载状态和进样状态分别进行冲洗3-4ml的蒸馏水,然后再冲洗3-4ml的纯甲醇。确保每次做完实验,所有流路中充满纯甲醇!

        高效刮膜蒸发器的应用范围日益扩展。由于它使用了非破坏性检测器,样品被分析后,在大多情况下,可除去流动相,实现对少量珍贵样品的回收,亦可用于样品的纯化制备。一、分离效能高 由于新型高效微粒固定相填料的使用,液相色谱填充柱的注销可达5×10 3~3×10 4块/m理论塔板数,远远高于气相色谱填充柱10 3块/m理论塔板数的柱效。二、检测灵敏度高 在高效刮膜蒸发器中使用的检测器大多数都具有较高的灵敏度。如被***使用的紫外吸收检测器,**小检出量可达10 9 g,用于痕量分析的荧光检测器,**小检出量可达10-12 g。三、分析速度快 由于高压输液泵的使用,相对于经典液相色谱,其分析时间**缩短,当输液压力增加时,流动相流速会加快,完成一个样品的分析时间*需几分钟到几十分钟四、选择性高 由于液相色谱柱具有高柱效,并且流动相可以控制和改善分离过程的选择性。因此,高效刮膜蒸发器不*可以分析不同类型的有机化合物及其同分异构体,还可以分析在性质上极为相似的旋光异构体,并已在高疗效的合成药物和升华药物的生产控制分析中发挥了重要作用。

关键词:实验室刮膜蒸发器问题分析,实验室用具:刮膜蒸发器你会使用吗?

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