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标题: 实验室刮膜蒸发器快来看! 仪器仪表—液相色谱
发布时间 2021-07-02 浏览数 0

          刮膜蒸发器HPLC系统中气泡对检测的影响及解决方法  利用刮膜蒸发器分析时,若存在气泡,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。  原因:  一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;  二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;  三是在注入样品时不注意混入了空气。  解决方法:  1. 吹氦脱气法  使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂。  2.加热回流法  此法的脱气效果较好;  3. 抽真空脱气法  此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双 重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。  4. 超声波脱气法  目前实验室使用zui***的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。  5. 在线真空脱气法  把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。  6.在刮膜蒸发器开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱赶干净。  7.在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。

实验室刮膜蒸发器快来看!

          选择一台好的刮膜蒸发器对企业、实验室的生产工作有很大的帮助,那么选择一台好的刮膜蒸发器该注意哪些因素呢?首先是看指标,而刮膜蒸发器的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等;然后就是国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,zui小检测浓度,定性定量重复性等,笔者将从这两个方面一一为读者朋友们分析。  1、噪音  噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。  2、漂移  漂移是指仪器稳定后一段时间内基线漂离原点的距离,通常用来衡量仪器稳定快慢。***的仪器能在较短的时间内达到稳定,从而在一定程度上提高了分析效率。  3、色谱柱  色谱柱是刮膜蒸发器的心脏,通常要求柱效高、选择性好,分析速度快等。目前市场上销售的用于HPLC的各种微粒填料如多孔硅胶以及以硅胶为基质的键合相、有机聚合物微球(包括离子交换树脂)、氧化铝、多孔碳等,其粒度一般为3,5,7,10m等,柱效理论值可达5~16万/米。  4、进样器  进样装置要求:密封性好,重复性好,死体积小,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。而且进样方式多种多样,可分为隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。自动进样器则是市场发展的趋势。  5、数据处理系统  一般专业的刮膜蒸发器生产厂家都有自己配套的刮膜蒸发器控制软件,但有不少刮膜蒸发器可以使用通用型的色谱数据工作站进行数据计算处理,在数据处理系统方面需根据自身资金来调整。  6、操作简便  操作方便性无论是对新手还是成熟的用户都是很重要的,操作越简单不仅用户上手更快,也有利于提**析效率,也为以后分析方法的拓展提供有力的帮助。  

仪器仪表—刮膜蒸发器的故障分析

        刮膜蒸发器的分离原理根据分离原理的不同,液相色谱法可分为以下几种主要类型:液-液分配色谱法(LLC)﹑化学健合相色谱法﹑液-固吸附色谱法﹑离子交换色谱法﹑空间排阻色谱法等。1、液-液分配色谱法(LLC)是基于样品组分中溶质在固定相和流动相之间的相对溶解度的不同而使组分在两相之间分配系数不同,进而分离的过程。2、化学健合相色谱法是把固定液的有机基团通过化学反应键合在担体的表面上,从而克服固定液流失的现象,以达到分离的目的。3、液-固吸附色谱法是根据样品中各组分吸附作用的不同而实现彼此分离的过程。4、离子交换色谱法是利用离子交换原理与液相色谱技术结合的方法来测定溶液中阳离子和阴离子的。5、空间排阻色谱法是把具有化学惰性的多孔物质作为固定相,使样品组分受固定相孔径大小的影响,将不同体积的分子进行分离的过程。二手刮膜蒸发器应用领域液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的**辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。HPLC成为解决生化分析问题zui有前途的方法。由于HPLC具有**辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被***应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。刮膜蒸发器与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。

        运用紫外线探测器全光波长扫描仪作用判定:紫外线探测器是液相色谱中应用**普遍的这种探测器。全光波长扫描仪紫外线探测器能够依据被检验化学物质的紫外光谱图出示某些有使用价值的判定信息内容。传统式的方式 是在色谱图上某多组分的色谱分析峰出現极大值,即浓度值较大时,根据停泵等方式,使多组分在检验池里逗留,随后对检验池中的多组分开展全光波长扫描仪,获得该多组分的紫外线可见光谱图,再取将会的标准试品按一样方式 解决。比照二者光谱图即能辨别出该多组分与标准试品是不是同样。一些有独特紫外光谱图的化学物质还可以根据对比标准谱图来鉴别。

关键词:实验室刮膜蒸发器快来看!,仪器仪表—刮膜蒸发器的故障分析

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