刮膜蒸发器保留时间漂移处理办法 固定相稳定性　　固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的pH范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性好,水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。　　 色谱柱污染　　保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质,如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加,可以通过使用固相提取( SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响,避免色谱柱污染简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解, DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱*是不得已时采用的办法。　　4流动相组成　　流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等,应防止流动相由于蒸发、反应等等原因造成的变化。

        液相泵的日常维护泵的密封圈是**易磨损的部件，密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动；单向阀的正常工作至关重要，它若发生故障，将直接影响流速的稳定性。日常维护应注意以下几点：①防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环等，泵的入口应经常清洗或更换。②使用液质联用级（LCMS级）的溶剂和试剂，实验用水应为超纯水，并通过滤膜过滤；②压力不要超过规定的比较高压力，否则会使高压密封环变形漏液。；③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净，防止盐沉积，系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中；④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。⑤要防止溶剂瓶内的流动相用完，空泵运转会磨损柱塞或密封环，**终产生漏液。⑥流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有缓冲液的流动相不应保留在泵内。尤其是在停泵过长时间情况下。由于溶液静置，就可能析出盐的微细晶体。同样会损坏密封环、柱塞等。因此，必须泵入纯水将泵充分清洗。再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂。

        注意事项： 1)． 流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)． 柱子是非常脆弱的，*次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)． 所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)． 压力不能太大，不要超过2000 psi。

        高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相，适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。高效刮膜蒸发器的结构及功能 HPLC仪一般由溶剂输送系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统和数据处理与记录系统组成，具体包括储液器、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪或数据工作站等几部分。其中输液泵、色谱柱和检测器是HPLC仪的关键部分。1. 溶剂输送系统 储液器：用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器，以防止流动相中的颗粒进入泵内。脱气器：脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器，从而引起噪声，不能正常检测。输液泵：将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。梯度洗脱装置：是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。2. 进样系统 进样器：是将样品送入色谱柱的装置，进样方式可以分为两种：阀进样或自动进样。比较常用的是采用自动进样器装样。3. 分离系统 色谱柱：对样品进行分离，是整个色谱系统的心脏，它的质量优劣直接影响到分离的效果。4. 检测系统 检测器：将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号，被数据系统接收，得到样品分离的色谱图。5. 数据处理和记录系统 对色谱数据进行处理，并参与HPLC仪器的自动控制。

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