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标题: 实验室用具:刮膜蒸发器 总结刮膜蒸发器的解决
发布时间 2021-07-02 浏览数 0

        运用探测器的目的性判定:同这种探测器对不一样类型的化学物质的响应值是不一样的,而不一样的探测器相同这种化学物质的没有响应都是不一样的。因此当某个被测化学物质同被二种或二种左右探测器检验时,两探测器或好多个探测器对被测化学物质检验敏感度比率与被测化学物质的特性是息息相关的,能够用于对被测化学物质开展判定。它是双探测器判定的基本概念。双探测器管理体系的连接有串连连接和串联连接方法。当二种探测器中的这种是是非非破坏型的,能够选用简易的串连连接方法,方式 是将非破坏型探测器接双在破坏型探测器以前。若二种探测器全是破坏型的,需选用串联方法连接,方式 是在色谱柱的出入口端联接1个三通,各自连接到2个探测器上。在液相色谱中**常见于定性研究的双检验管理体系是紫外线探测器(UVD)和荧光检测器(FLD)。

实验室用具:刮膜蒸发器

        所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。  所以,宁可**小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。  3、不适当操作  (1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。  (2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。  (3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。  (4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。  4、查堵的方法  在发生堵的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了堵。绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。  查漏  漏 分两种:漏液和漏气。漏液,刮膜蒸发器从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。

总结刮膜蒸发器的解决方法

        即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。柱压高⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;⑵样品污染沉积。处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,***甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。无指示⑴泵密封垫圈磨损;⑵大量气泡进入泵体。处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有**的烧杯用超声波清洗。峰分叉⑴色谱柱被污染;⑵柱头填料塌陷。处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,***甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

          流动相组成变化同前 温度降低同前 刮膜蒸发器出现肩峰或分叉  1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15%  2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂  3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件  4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 进样器损坏更换进样器转子  刮膜蒸发器鬼峰  1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗  2.样品中未知物处理样品  3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)  4.三氟乙酸(tfa)氧化(肽谱)每天新配,用抗氧化剂  5.水污染(反相)通过变化平衡时间检查水质量,用hplc级的水   刮膜蒸发器基线噪声  1.气泡(尖锐峰)流动相脱气,加柱后背压  2.污染(随机噪声)清洗柱,净化样品,用hplc级试剂  3.检测器灯连续噪声更换氘灯  4.电干扰(偶然噪声)采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)  5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压 刮膜蒸发器峰拖尾  1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相  2.峰干扰清洁样品,调整流动相  3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相ph值,钝化样品  4.同前 同前 死体积或柱外体积过大连接点降至zui低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管  7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱   刮膜蒸发器峰展宽  1.进样体积过大同  2.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散  3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点  4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣*峰半宽的10%  5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相  6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器

关键词:实验室用具:刮膜蒸发器,总结刮膜蒸发器的解决方法

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