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标题: 介绍刮膜蒸发器的解决方法 如何知道刮膜蒸发器
发布时间 2021-07-02 浏览数 0

        刮膜蒸发器是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。    现代刮膜蒸发器由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有、快速、灵敏等特点。一台品质优良的液相色谱系统应从以下几个方面考虑:    一、主要技术指标优异:    首先是如何看指标。刮膜蒸发器的指标很多,有泵的、检测器的、色谱柱等等。我们认为要看主要技术指标,根据国家标准,仪器的主要指标有噪音,漂移,zui小检测浓度,定性定量重复性等。这些指标都要放在系统,回路里去看,去比较。就是需要把各单元装置都要联接好,如接好色谱柱,进样阀,并且要通上流动相。因为您在分析中也都是联接好以后才可以进行分析的,而不是单单用个检测器或是泵的。    然后在这个基础上,我们再去比较这些主要指标。    1、噪音    是指由仪器的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规则波动。噪音的大小直接关系到仪器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。对于检测低含量的样品就要求仪器的噪音越小越好,否则噪音过大将会导致基线不稳,甚至影响分析结果。    2、zui小检测浓度(zui小检测限)    是反映仪器灵敏度的重要参数。CL=2×Nd×C/H(CL :zui小检测浓度 Nd:噪音 C:样品浓度zui小检测浓度 H:样品峰高)由上式可见,zui小检测浓度是和噪音成正比的,噪音越大,zui小检测浓度就越大,灵敏度就越低。某些厂家回避了这个指标,说明他们不愿在zui小检测浓度的基础上去比较噪音。

介绍刮膜蒸发器的解决方法

          刮膜蒸发器使用久了机器难免会出现各种各样的问题,有些问题是由于缺少日常的维护所致。因此做好日常的仪器维护保养,养成习惯,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。  日常保养  流动相前处理  流动相前处理主要包括过滤和脱气,使用设备主要为溶剂过滤器、真空泵和超声波。  1、过滤。HPLC所用流动相必须预先过滤和脱气,过滤的作用是防止颗粒性的杂质堵塞系统,或影响单向阀的正常工作。过滤时需要注意滤膜的选择,油膜和水系膜必须分开使用。水膜易有机溶剂溶解而进入系统导致泵流路和色谱柱头的堵塞。  2、超声。超声的作用是去除流动相中的气泡。超声时间一般在20min即可。超声后,液体温度会升高,应冷却到室温再使用。超声后的流动相若需隔天使用再次超声。  色谱柱的维护和保存  每次工作结束,用高比例强溶剂冲洗色谱柱,冲去留在柱上的强吸附组分;净化样品,样品中的微粒会进入色谱柱,在柱头上沉积下来,造成柱压升高,柱效降低;避免撞击色谱柱,如掉落或超声震荡;柱压避免急剧变化;反相柱C18应保存在纯有机相或50%有机相中,一周不用要卸下,两端用堵头密封,避免干枯。 

如何知道刮膜蒸发器问题分析

          刮膜蒸发器是属于易学难用的仪器,特别讲究正确使用和经验。液相工作者接触zui多的是流动相,也就是流动相,是造成液相色谱各种问题的zui主要源头。做好刮膜蒸发器的正确操作,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。下面就来说一说在刮膜蒸发器使用中的注意事项。  一、泵是刮膜蒸发器的心脏。处于良好工作状态的泵,基线平稳,保留时间重现性好,梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳。泵的使用要注意:  1.选择的溶剂和试剂,在进入仪器前用 0.45um 膜过滤,并进行脱气处理。  2.泵开始使用时,一定要用合适的流动相彻底清洗干净。  3.定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈,经常清洗进液处的微孔滤头。  4.改变流动相时,应注意沉淀的产生,以防止泵堵塞。  二、液相色谱法对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。所以说色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,要注意下列问题,以维护色谱柱。  1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况。因此在安装时要轻拿轻放。  2.色谱柱PH使用范围是2.0-9.0。当使用PH值范围边界时,分析结束立即用与所使用流动相互溶的溶剂彻底清洗置换流动相。  3.每次分析结束后,都要对色谱柱进行冲洗。每次工作完后,用洗脱能力强的洗脱液冲洗,例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用无盐流动相冲洗。  4.若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。  

          液相色谱系统在运行时间久了之后难免出现故障。某些简单故障,如接头漏了,紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判断,如峰拖尾的问题,可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题,十分重要,而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。  1.首先,故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空,整个流路看一遍就能发现问题所在泵的人口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其次,确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪,调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查*需一两分钟时间,却能够做到事半功倍。  2.了解系统的变化例如,开机后进行过维修,更换过零部件,加人了新流动相,分析过特殊样品,改变过方法,荏至停过电等。如有其它操作人员在实验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。zui后认真归纳系统发生的每一个变化,就能解决许多问题。  3.对照参比条件,系统如果出了问题在色谱图上都会有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题,可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题,那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来,如压力变化,这时应弄清流动相及其流速是否有误,不必再做试验参考色谱图。乓,逐步分析并解决问题如果上述尝试都无效,可将系统一次做一种变化,并同时进行记录。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据实际情况,调换部分或整个部件。

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